高效气相色谱仪火焰光度检测器

2016100616:06:54来源:中国振动机械网

火焰光度检测器（FpD）是一种灵敏度高和选择性高的高效气相色谱仪检测器离婚诉讼费多少钱，对p的响应为线性，对S的响应为非线性。以前一直将FpD作为含S和p化合物的推荐检测器，后来由于NpD对p检测的灵敏度高于FpD，而且更可靠。因此，FpD现在多只作为含S化合物的推荐检测器。一、结构：FpD由氢火焰部分和光度部分构成，氢火焰部分包括火焰喷嘴、遮光槽和点火器等，光度部分包括石英窗、滤光片和光电信增管等。含S和p化合物由载气携带，先与空气或纯氧气混合后由检测器下部进入喷嘴，在喷嘴周围有四个小孔，供给过量的燃气H2离婚房产分割律师，点燃后产生光亮、稳定的富氢火焰。喷嘴上面的遮光槽可将火焰本身和烃类物质发出的光挡去，使火焰更稳定，减少噪声。S和p燃烧产生的特征光通过石英窗口和滤光片（S用394nm滤光片，p用526nm滤光片），然后经光电倍增管转换成电信号。二、工作原理：FpD主要利用以下三个条件达到检测目的：1、富氢火焰：检测器中有富氢火焰存在，为含硫、磷化合物提供了燃烧和激发的基本条件。2、特征波长：样品在富氢火焰中燃烧时，含硫、磷化合物能发射出其特有波长的特征光。3、光电转换：检测器设有滤光片和光电倍增管，通过滤光片选择后光电倍增管把光转换成电信号。含S和p化合物在富氢火焰中燃烧时，S和p被激发而发射出特征波长的光谱。当含S化合物燃烧时，形成激发态的S2﹡分子，此分子回到基态时发射出波长为350～480nm的光，其中394nm为含S化合物的特征波长。当含p化合物燃烧时，形成激发态的HpO﹡分子，此分子回到基态时发射出波长为480～600nm的光，其中526nm为含p化合物的特征波长。这两种特征光的光强度与被测组分的含量均成正比。特征光透过特征光滤光片投射在光电倍增管上，光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大器放大并记录，得到相应的色谱图。三、类型：1、按火焰发光系统的结构可分：（1）单火焰型FpD。（2）双火焰型FpD。（3）脉冲火焰型FpD。2、按光信号通道的数量可分：（1）单通道FpD。（2）多通道FpD。四、特点：1、灵敏度高。2、选择性高。3、对硫为非线性响应。五、检测条件：影响FpD响应值的主要因素有气体流量、载气种类、检测器温度和样品浓度等。含S和p化合物的检测条件比较接近，含S化合物的检测条件更为苛刻，操作时更应慎重。当使用毛细管柱时，使FpD与之适应，也是检测条件中必须考虑的问题。1、载气种类：实验表明，FpD的载气较好用H2，其次是He，较好不用N2。因为H2作载气时在相当大的范围内，响应值随流量的增加而增大；用N2作载气时，FpD对S的响应值随流量的增加而减小。2、气体流量：通常FpD中用三种气体：空气、H2和载气。O2/H2比是影响响应值较关键的参数，它决定了火焰的性质和温度，影响灵敏度。O2/H2比应视具体情况做实验来确定。（1）富氢火焰：FpD必须是富氢火焰，氧气与H2流量之比在0.2～0.5，灵敏度高。（2）测磷流量：H2流量为160～180mL/min，空气流量为150～200mL/min，氮气流量为40～80mL/min。（3）测硫流量：N2流量为90～100mL/min时，灵敏度较高。检测室温度过高，测硫时灵敏度下降。各种气体的实用流量还与仪器型号、样品种类、分析要求和其它操作条件有关，应根据具体情况确定其流量。3、检测器温度：检测器温度对S和p的响应值有不同的影响，S的响应值随检测器温度升高而减小，p的响应值基本上不随检测器温度改变而改变。实际工作中，检测器的使用温度应大于100℃，防止H2燃烧生成的水蒸汽冷凝在检测器中而增大噪声。4、样品浓度的适用范围：在一定的浓度范围内，样品浓度对p的检测无影响，成线性；而对S的检测却密切相关，成非线性。当被测样品中同时含S和p时，检测会互相干扰。通常p的响应干扰不大，而S的响应对p的响应干扰较大。因此，使用FpD检测S和p时，应选用不同的滤光片和不同的火焰温度来消除彼此的干扰。